1 Analyse
Kwantitatief en kwalitatief
► Een kwalitatieve bepaling is gericht op het identificeren van stoffen (wat?)
► Een kwantitatieve bepaling is gericht op het nauwkeurig meten van de
hoeveelheid aanwezige stof (hoeveel?) (bijv. titratie)
Scheidingmethoden
► Scheidingsmethoden zijn gebaseerd op een verschil in stofeigenschappen.
Scheidingsmethode Stofeigenschap Wat houdt het in?
Destilleren Kookpunt 2 vloeistoffen scheiden op verschil in kookpunt. Vloeistof met
> 2 vloeistoffen laagste kookpunt wordt afgescheiden en opgevangen
(destillaat).
Indampen Kookpunt Oplosmiddel verdampen -> opgeloste bestanddelen blijven in
> 1 vloei, 1 vast vaste fase achter.
Bij schadelijk oplosmiddel: rotatiefilmverdamper (rotavapor;
lijkt op destillatieopstelling)
Filtreren Deeltjesgrootte Onopgeloste deeltjes vaste stof blijven achter in filter
> heterogene (residu); vloeistoffen met opgeloste stoffen komen terecht in
mengsels het filtraat.
Bezinken Dichtheid Deeltjes met hogere dichtheid dan oplosmiddel, zakken
> heterogene uiteindelijk naar de bodem.
mengsels Kan versneld worden door centrifugeren.
Bijv. bij suspensies, emulsies
Extraheren Oplosbaarheid De ene stof in het mengsel lost wel goed op in een bepaalde
> heterogene stof, en de andere stof niet. D.m.v. filtratie en indamping kan
mengsels dan de stof alsnog gewonnen worden.
Bijv. extractie van jood uit joodwater d.m.v. apolair
oplosmiddel: jood lost op in het apolaire oplosmiddel en
water blijft erop drijven.
Wassen (bijzondere Oplosbaarheid Sterk hydrofiele gassen en/of gassen met zure of basische
vorm van extractie) > heterogene eigenschappen worden uit gasstroom verwijderd:
mengsels > ammoniak is sterk hydrofiel, en als een ammoniak
bevattende gasstroom door water wordt geleid, bevat die
daarna geen ammoniak meer.
> koolstofdioxide wordt d.m.v. basische oplossing uit
gasstroom gewassen: koolzuurgas reageert tot
carbonaationen.
Adsorberen Verschil in Meeste gebruikte adsorptiemiddel is actieve kool: groot
interactie tussen oppervlak, en koolstofdeeltjes oefenen aantrekkingskracht
verschillende uit op moleculen van het mengsel. Aantrekkingskracht niet
moleculen voor alle moleculen even groot -> sommige stoffen kunnen
specifiek uit een oplossing/ gasmonster worden verwijderd.
Nadeel: deze stof ben je dan wel definitief kwijt.
Reagentia
Reagens Aangetoonde stof Waarneming
Broomwater Zwaveldioxide Ontkleuring (redox)
Jood Zetmeel Zwart-/blauwkleuring
Kalkwater Koolstofdioxide Vertroebeling
Wit kopersulfaat Water Blauwkleuring
Zuur Carbonaat Bruisen (CO2)
Aangezuurde kaliumpermanganaatoplossing Reductor Paarse kleur verdwijnt
, 2 Chromatografie
De werking van chromatografie
► Mobiele fase: bewegende fase; voert de componenten uit het monster mee
naar het opbrengpunt tot het eindpunt (gas of vloeistof).
► Stationaire fase: stilstaande fase; vertraagt de componenten.
> Vaste stof of dun vloeistoflaagje dat gebonden is aan vast oppervlak >
staat stil.
► Afhankelijk van de aard van de stof zal hij zich meer in de stationaire fase of
juist meer in de mobiele fase bevinden. Stoffen die zich vooral in de mobiele fase
bevinden, bewegen sneller vooruit dan stoffen die zich vooral in de stationaire
fase bevinden.
Papier- en dunnelaagchromatografie
► Papier is hydrofiel: veel OH-groepen aan
oppervlak die een dun laagje water aan
zich binden.
> Stationaire fase is hydrofiel.
► Loopvloeistof wordt door het papier
opgezogen en neemt de stoffen in het
monster met zich mee naar boven. Hydrofiele stoffen bevinden zich meer in de
hydrofiele stationaire fase -> worden meer vertraagd dan de hydrofobe stoffen -
> hydrofobe stoffen bevinden zich het hoogst op het papier.
► Dunnelaagchromatografie (TLC) levert een betere scheiding: TLC-plaatje
bestaat uit plastic plaatje waarop hydrofiel/hydrofoob dragermateriaal als dun
poeder is aangebracht. Het heeft een fijnere, regelmatigere structuur dan papier
-> scheiding verloopt beter.
Kolomchromatografie
► TLC is alleen geschikt voor analyse. Als je
hetzelfde dragermateriaal in een kolom giet, is de
capaciteit groter dus kan je meer componenten
scheiden.
► Het monster wordt boven op de kolom
aangebracht en de zwaartekracht zorgt dat de
loopvloeistof die steeds op de kolom wordt
aangebracht, langs het kolommateriaal stroomt.
Door een pomp op de kolom aan te sluiten, kan
de loopsnelheid van de mobiele fase worden
verhoogd en constant gehouden.
Keuze van de loopvloeistof
► De loopvloeistof wordt ook gebruikt voor het bevochtigen van het
dragermateriaal, en levert daarmee de vloeistof die de stationaire fase zal
vormen -> loopvloeistof is mengsel van verschillende stoffen.
► Wanneer op een hydrofiel kolommateriaal een mengsel van propaan-1-ol en
water wordt aangebracht, zal het water vooral de stationaire fase vormen en zal
het propaan-1-ol zich vooral in de mobiele fase bevinden -> mobiele fase is meer
hydrofoob dan de stationaire fase -> hydrofiele stoffen zullen trager van de
kolom komen dan hydrofobe stoffen.
► De pH van de loopvloeistof kan ook het loopgedrag van de te analyseren
stoffen (analieten) beïnvloeden: analiet die zwakke base is, zal bij een lage pH
Kwantitatief en kwalitatief
► Een kwalitatieve bepaling is gericht op het identificeren van stoffen (wat?)
► Een kwantitatieve bepaling is gericht op het nauwkeurig meten van de
hoeveelheid aanwezige stof (hoeveel?) (bijv. titratie)
Scheidingmethoden
► Scheidingsmethoden zijn gebaseerd op een verschil in stofeigenschappen.
Scheidingsmethode Stofeigenschap Wat houdt het in?
Destilleren Kookpunt 2 vloeistoffen scheiden op verschil in kookpunt. Vloeistof met
> 2 vloeistoffen laagste kookpunt wordt afgescheiden en opgevangen
(destillaat).
Indampen Kookpunt Oplosmiddel verdampen -> opgeloste bestanddelen blijven in
> 1 vloei, 1 vast vaste fase achter.
Bij schadelijk oplosmiddel: rotatiefilmverdamper (rotavapor;
lijkt op destillatieopstelling)
Filtreren Deeltjesgrootte Onopgeloste deeltjes vaste stof blijven achter in filter
> heterogene (residu); vloeistoffen met opgeloste stoffen komen terecht in
mengsels het filtraat.
Bezinken Dichtheid Deeltjes met hogere dichtheid dan oplosmiddel, zakken
> heterogene uiteindelijk naar de bodem.
mengsels Kan versneld worden door centrifugeren.
Bijv. bij suspensies, emulsies
Extraheren Oplosbaarheid De ene stof in het mengsel lost wel goed op in een bepaalde
> heterogene stof, en de andere stof niet. D.m.v. filtratie en indamping kan
mengsels dan de stof alsnog gewonnen worden.
Bijv. extractie van jood uit joodwater d.m.v. apolair
oplosmiddel: jood lost op in het apolaire oplosmiddel en
water blijft erop drijven.
Wassen (bijzondere Oplosbaarheid Sterk hydrofiele gassen en/of gassen met zure of basische
vorm van extractie) > heterogene eigenschappen worden uit gasstroom verwijderd:
mengsels > ammoniak is sterk hydrofiel, en als een ammoniak
bevattende gasstroom door water wordt geleid, bevat die
daarna geen ammoniak meer.
> koolstofdioxide wordt d.m.v. basische oplossing uit
gasstroom gewassen: koolzuurgas reageert tot
carbonaationen.
Adsorberen Verschil in Meeste gebruikte adsorptiemiddel is actieve kool: groot
interactie tussen oppervlak, en koolstofdeeltjes oefenen aantrekkingskracht
verschillende uit op moleculen van het mengsel. Aantrekkingskracht niet
moleculen voor alle moleculen even groot -> sommige stoffen kunnen
specifiek uit een oplossing/ gasmonster worden verwijderd.
Nadeel: deze stof ben je dan wel definitief kwijt.
Reagentia
Reagens Aangetoonde stof Waarneming
Broomwater Zwaveldioxide Ontkleuring (redox)
Jood Zetmeel Zwart-/blauwkleuring
Kalkwater Koolstofdioxide Vertroebeling
Wit kopersulfaat Water Blauwkleuring
Zuur Carbonaat Bruisen (CO2)
Aangezuurde kaliumpermanganaatoplossing Reductor Paarse kleur verdwijnt
, 2 Chromatografie
De werking van chromatografie
► Mobiele fase: bewegende fase; voert de componenten uit het monster mee
naar het opbrengpunt tot het eindpunt (gas of vloeistof).
► Stationaire fase: stilstaande fase; vertraagt de componenten.
> Vaste stof of dun vloeistoflaagje dat gebonden is aan vast oppervlak >
staat stil.
► Afhankelijk van de aard van de stof zal hij zich meer in de stationaire fase of
juist meer in de mobiele fase bevinden. Stoffen die zich vooral in de mobiele fase
bevinden, bewegen sneller vooruit dan stoffen die zich vooral in de stationaire
fase bevinden.
Papier- en dunnelaagchromatografie
► Papier is hydrofiel: veel OH-groepen aan
oppervlak die een dun laagje water aan
zich binden.
> Stationaire fase is hydrofiel.
► Loopvloeistof wordt door het papier
opgezogen en neemt de stoffen in het
monster met zich mee naar boven. Hydrofiele stoffen bevinden zich meer in de
hydrofiele stationaire fase -> worden meer vertraagd dan de hydrofobe stoffen -
> hydrofobe stoffen bevinden zich het hoogst op het papier.
► Dunnelaagchromatografie (TLC) levert een betere scheiding: TLC-plaatje
bestaat uit plastic plaatje waarop hydrofiel/hydrofoob dragermateriaal als dun
poeder is aangebracht. Het heeft een fijnere, regelmatigere structuur dan papier
-> scheiding verloopt beter.
Kolomchromatografie
► TLC is alleen geschikt voor analyse. Als je
hetzelfde dragermateriaal in een kolom giet, is de
capaciteit groter dus kan je meer componenten
scheiden.
► Het monster wordt boven op de kolom
aangebracht en de zwaartekracht zorgt dat de
loopvloeistof die steeds op de kolom wordt
aangebracht, langs het kolommateriaal stroomt.
Door een pomp op de kolom aan te sluiten, kan
de loopsnelheid van de mobiele fase worden
verhoogd en constant gehouden.
Keuze van de loopvloeistof
► De loopvloeistof wordt ook gebruikt voor het bevochtigen van het
dragermateriaal, en levert daarmee de vloeistof die de stationaire fase zal
vormen -> loopvloeistof is mengsel van verschillende stoffen.
► Wanneer op een hydrofiel kolommateriaal een mengsel van propaan-1-ol en
water wordt aangebracht, zal het water vooral de stationaire fase vormen en zal
het propaan-1-ol zich vooral in de mobiele fase bevinden -> mobiele fase is meer
hydrofoob dan de stationaire fase -> hydrofiele stoffen zullen trager van de
kolom komen dan hydrofobe stoffen.
► De pH van de loopvloeistof kan ook het loopgedrag van de te analyseren
stoffen (analieten) beïnvloeden: analiet die zwakke base is, zal bij een lage pH
