CALIFICACIÓN DE OPERACIÓN DE
ESPECTROFOTOMETROS DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Judith Velina Lara Manzano.
Centro Nacional de Metrología, Materiales Metálicos
Km 4,5 Carretera a los Cués, Municipio El Marqués Querétaro.
(442) 210500, 2110569,
Resumen: El presente documento tiene como finalidad la descripción del proceso de verificación de
espectrofotómetros de absorción atómica, la cual consiste en realizar un conjunto de operaciones de
caracterización y evaluación de una serie de parámetros los cuales serán comparados contra los
especificados por el fabricante. Estas pruebas se realizan usando un material de referencia en algunos
parámetros, tomando en cuenta que las mediciones son realizadas bajo las recomendaciones de organismos
internacionales.
INTRODUCCIÓN
La demanda en el CENAM del servicio de numérica que relaciona un valor de referencia con la
calibración de espectrofotómetros de absorción respuesta instrumental, como: un factor de
atómica se ha visto incrementada en los últimos calibración o una serie de factores de calibración,
años, debido a las exigencias de las normas representados por una curva de calibración con su
nacionales e internacionales que han establecido la valor de incertidumbre asociada”.
calibración como uno de los componentes críticos
de la evaluación del desempeño del laboratorio Todos los sistemas de calidad estipulan
dentro del sistema de aseguramiento de calidad. requerimientos generales de evaluación de
desempeño instrumental, tal como: “Los
Es importante aclarar que para un sistema de instrumentos deben ser apropiados para el uso
medición analítico, no siempre aplica la calibración propuesto, con mantenimiento apropiado y calibrado
independiente de sus componentes; para el caso de utilizando patrones nacionales o internacionales”.
este instrumento, sus componentes no pueden
considerarse como partes independientes que
pueden ser verificadas separadamente. No Tales requerimientos no son específicos, ni son
obstante, su uso correcto combinado con la claros de como debe ser realizada y documentada
periodicidad de su servicio, asegurará un la evaluación de desempeño. Dada la natural
desempeño adecuado. Adicional a lo anterior, desde preocupación de los usuarios acerca de dichos
el punto de vista de aseguramiento de la calidad de requisitos, es menester en este documento
las mediciones analíticas, la calibración analítica: describir los conceptos de la Calificación
“es el conjunto de operaciones que se establecen, Instrumental (CE), y un ejemplo de aplicado a un
bajo condiciones específicas, la relación entre espectrofotómetro de absorción atómica con
valores de cantidades indicadas por un instrumento sistema de atomización de flama.
de medición o sistema de medición, o los valores
representados por una medida materializada o Calificación de instrumental (CE) es: “El proceso
material de referencia, contra los valores total de aseguramiento de que un instrumento es
correspondientes obtenidos a partir de los adecuado para el uso propuesto y que su
patrones[1] basándose en la definición, decimos que funcionamiento está de acuerdo a las
un instrumento o sistema de medición química está especificaciones establecidas por el usuario y el
calibrado cuando “se obtiene una expresión proveedor”. [ 2 ]
, La verificación es el procedimiento de
aseguramiento de calidad, por medio del cual un
laboratorio examina que la diferencia entre los
parámetros críticos especificados por un
instrumento, utilizando Materiales o Patrones de
Referencia, sea consistentemente más pequeña
que el error permisible por las especificaciones del
instrumento [1].
Los procedimientos de la verificación del
desempeño del instrumento deben ser descritos en
los manuales del instrumento, así como la
frecuencia con la cual deben realizarse; si esto no
se encuentra descrito en el manual del instrumento,
puede ser determinado por la experiencia del
operador basándose en las necesidades de calidad
del laboratorio y el previo desempeño del
instrumento de medición. Como lo solicitan los
sistemas de calidad, no es suficiente con hacer las
cosas correctamente, debe haber evidencia
suficiente y demostrable de la integridad de los
La aplicación de las cuatro etapas variará durante la datos y validez de los resultados de medición
vida del instrumento. Las etapas CD y CI, es posible analítica.
que necesiten repetirse si existe un mantenimiento
mayor, una modificación en configuración, una
actualización, un cambio de ubicación del PROCEDIMIENTO DE CALIFICACIÓN DE EAAF
instrumento, etc. El proveedor debe proporcionar
una guía clara sobre lo que el usuario debe realizar, La espectrofotometría de absorción atómica es una
lo que hacen en conjunto y lo que debe realizar sólo técnica de análisis cuantitativo, cuyo principio: “es la
el proveedor. El usuario debe establecer la CE medición de la radiación absorbida característica del
necesaria en base a sus requerimientos de calidad. elemento, dicha medición se efectúa al hacer incidir
CF y muchos aspectos de CO deben ser realizados una radiación proveniente de una fuente
durante toda la vida del instrumento, ambas etapas independiente de luz monocromática específica
se pueden también describir en forma global en para el elemento que se pretende medir,
términos de una verificación instrumental. midiéndose así por diferencia la radiación
absorbida”.
Prueba CD CI CO CF
Exactitud de longitud
X
de onda
Resolución X
Estabilidad de la línea
X X
base
Concentración
x X X
característica
Velocidad de
X X
nebulización
Límite de detección X X x
Tabla 1. Pruebas que corresponden a las Fig. 1 Se muestra la relación entre las partes del
etapas del proceso de calificación instrumento contra los parámetros
críticos involucrados en CO y CF.
ESPECTROFOTOMETROS DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Judith Velina Lara Manzano.
Centro Nacional de Metrología, Materiales Metálicos
Km 4,5 Carretera a los Cués, Municipio El Marqués Querétaro.
(442) 210500, 2110569,
Resumen: El presente documento tiene como finalidad la descripción del proceso de verificación de
espectrofotómetros de absorción atómica, la cual consiste en realizar un conjunto de operaciones de
caracterización y evaluación de una serie de parámetros los cuales serán comparados contra los
especificados por el fabricante. Estas pruebas se realizan usando un material de referencia en algunos
parámetros, tomando en cuenta que las mediciones son realizadas bajo las recomendaciones de organismos
internacionales.
INTRODUCCIÓN
La demanda en el CENAM del servicio de numérica que relaciona un valor de referencia con la
calibración de espectrofotómetros de absorción respuesta instrumental, como: un factor de
atómica se ha visto incrementada en los últimos calibración o una serie de factores de calibración,
años, debido a las exigencias de las normas representados por una curva de calibración con su
nacionales e internacionales que han establecido la valor de incertidumbre asociada”.
calibración como uno de los componentes críticos
de la evaluación del desempeño del laboratorio Todos los sistemas de calidad estipulan
dentro del sistema de aseguramiento de calidad. requerimientos generales de evaluación de
desempeño instrumental, tal como: “Los
Es importante aclarar que para un sistema de instrumentos deben ser apropiados para el uso
medición analítico, no siempre aplica la calibración propuesto, con mantenimiento apropiado y calibrado
independiente de sus componentes; para el caso de utilizando patrones nacionales o internacionales”.
este instrumento, sus componentes no pueden
considerarse como partes independientes que
pueden ser verificadas separadamente. No Tales requerimientos no son específicos, ni son
obstante, su uso correcto combinado con la claros de como debe ser realizada y documentada
periodicidad de su servicio, asegurará un la evaluación de desempeño. Dada la natural
desempeño adecuado. Adicional a lo anterior, desde preocupación de los usuarios acerca de dichos
el punto de vista de aseguramiento de la calidad de requisitos, es menester en este documento
las mediciones analíticas, la calibración analítica: describir los conceptos de la Calificación
“es el conjunto de operaciones que se establecen, Instrumental (CE), y un ejemplo de aplicado a un
bajo condiciones específicas, la relación entre espectrofotómetro de absorción atómica con
valores de cantidades indicadas por un instrumento sistema de atomización de flama.
de medición o sistema de medición, o los valores
representados por una medida materializada o Calificación de instrumental (CE) es: “El proceso
material de referencia, contra los valores total de aseguramiento de que un instrumento es
correspondientes obtenidos a partir de los adecuado para el uso propuesto y que su
patrones[1] basándose en la definición, decimos que funcionamiento está de acuerdo a las
un instrumento o sistema de medición química está especificaciones establecidas por el usuario y el
calibrado cuando “se obtiene una expresión proveedor”. [ 2 ]
, La verificación es el procedimiento de
aseguramiento de calidad, por medio del cual un
laboratorio examina que la diferencia entre los
parámetros críticos especificados por un
instrumento, utilizando Materiales o Patrones de
Referencia, sea consistentemente más pequeña
que el error permisible por las especificaciones del
instrumento [1].
Los procedimientos de la verificación del
desempeño del instrumento deben ser descritos en
los manuales del instrumento, así como la
frecuencia con la cual deben realizarse; si esto no
se encuentra descrito en el manual del instrumento,
puede ser determinado por la experiencia del
operador basándose en las necesidades de calidad
del laboratorio y el previo desempeño del
instrumento de medición. Como lo solicitan los
sistemas de calidad, no es suficiente con hacer las
cosas correctamente, debe haber evidencia
suficiente y demostrable de la integridad de los
La aplicación de las cuatro etapas variará durante la datos y validez de los resultados de medición
vida del instrumento. Las etapas CD y CI, es posible analítica.
que necesiten repetirse si existe un mantenimiento
mayor, una modificación en configuración, una
actualización, un cambio de ubicación del PROCEDIMIENTO DE CALIFICACIÓN DE EAAF
instrumento, etc. El proveedor debe proporcionar
una guía clara sobre lo que el usuario debe realizar, La espectrofotometría de absorción atómica es una
lo que hacen en conjunto y lo que debe realizar sólo técnica de análisis cuantitativo, cuyo principio: “es la
el proveedor. El usuario debe establecer la CE medición de la radiación absorbida característica del
necesaria en base a sus requerimientos de calidad. elemento, dicha medición se efectúa al hacer incidir
CF y muchos aspectos de CO deben ser realizados una radiación proveniente de una fuente
durante toda la vida del instrumento, ambas etapas independiente de luz monocromática específica
se pueden también describir en forma global en para el elemento que se pretende medir,
términos de una verificación instrumental. midiéndose así por diferencia la radiación
absorbida”.
Prueba CD CI CO CF
Exactitud de longitud
X
de onda
Resolución X
Estabilidad de la línea
X X
base
Concentración
x X X
característica
Velocidad de
X X
nebulización
Límite de detección X X x
Tabla 1. Pruebas que corresponden a las Fig. 1 Se muestra la relación entre las partes del
etapas del proceso de calificación instrumento contra los parámetros
críticos involucrados en CO y CF.
