PMMA: Bulkpolymerisatie
Doel:
Het doel van dit experiment is om methylmethacrylaat te maken via bulkpolymerisatie
Voorbereidingsvragen
1. Wat zijn de karakteristieke ingrediënten voor een bulkpolymerisatie?
Bij bulkpolymerisatie (ook wel massapolymerisatie) polymeriseert wordt er onverdund monomeer
gepolymeriseerd. Deze techniek heeft het voordeel dat oplosmiddelen uitgespaard worden, terwijl het
moeizame verwijderen van laatste resten oplosmiddel uit het polymeer ook achterwege kan blijven.
Na de bulkpolymerisatie wordt de polymeersmelt uit de reactor gelost en tot korrels gehakt, die als
zodanig aan de verwerker afgeleverd kunnen worden.
Bulkpolymerisatie is een voor de hand liggende en één van de meest toegepaste methodes bij de
bereiding van condensatiepolymeren (bijv. nylon-6). Bij dit type reactie komt namelijk een betrekkelijk
geringe warmte vrij. Bovendien komt de meeste warmte vrij als de viscositeit van het reactiemengsel
nog betrekkelijk laag is. Hierdoor kan een goede menging en warmteoverdracht plaatsvinden,
bovendien is het ontwijken van lucht/gas bellen bij een lage viscositeit nog goed mogelijk. Controle
van een dergelijk polymerisatiesysteem is dus betrekkelijk eenvoudig.
Bulkpolymerisatie bij een kettingreactie is moeilijker. De reactie is over het algemeen sterk exotherm
en de reactiesnelheid is sterk temperatuurafhankelijk, temeer daar de ontledingssnelheid van de
initiator sterk temperatuurafhankelijk is. Bij dit type polymerisatie wordt de viscositeit al in het begin
van de reactie vrij groot en de warmte afvoer wordt daardoor problematisch. Daardoor kunnen zeer
gelokaliseerde temperatuursverhogingen optreden, de zogenaamde "hot-spots ", waardoor een slecht
product ontstaat. Deze effecten worden nog versterkt bij het optreden van het "Trommsdorff-effect"
(zie H4), waarbij polymerisatiesnelheid én viscositeit versneld toenemen. In de praktijk wordt
bulkpolymerisatie bij polymeren die worden gevormd door kettingreacties dan ook niet of nauwelijks
toegepast. Styreen, vinylacetaat en methacrylzure esters vormen hierop een uitzondering. Vaak past
men dan een "truc" toe door deze systemen te produceren in een geroerd continu bulksysteem met
een lage conversie en daarna het overgebleven monomeer te recyclen.
Voor thermoharders is bulkpolymerisatie de enige mogelijkheid, omdat na uitharding van de hars een
onsmeltbaar product ontstaat dat niet vervormd kan worden.
Polymeren - 6.2 Bulkpolymerisatie (google.com)
Werkplan en veiligheid
Benodigdheden:
• A No. 9800 Pyrex-brand test tube, 12.5 cm long, i.d. -1 2 mm
• A No. 0 neoprene stopper
• Polyethylene film, ~5 X 5 cm
• Balance, weights, weighing paper, or dishes
• Graduated cylinder, 25-ml capacity
• Test tube rack (or tall form beaker)
• Miscellaneous laboratory equipment such as beakers, paper towels, aluminum foil, and
stirring rods
• Laboratory hood
• Space on a sunny window sill or some other secure, sunny location
Benodigde chemicaliën:
• 20 ml of a 0.5% solution of sodium stearate (soap) in isopropanol
Doel:
Het doel van dit experiment is om methylmethacrylaat te maken via bulkpolymerisatie
Voorbereidingsvragen
1. Wat zijn de karakteristieke ingrediënten voor een bulkpolymerisatie?
Bij bulkpolymerisatie (ook wel massapolymerisatie) polymeriseert wordt er onverdund monomeer
gepolymeriseerd. Deze techniek heeft het voordeel dat oplosmiddelen uitgespaard worden, terwijl het
moeizame verwijderen van laatste resten oplosmiddel uit het polymeer ook achterwege kan blijven.
Na de bulkpolymerisatie wordt de polymeersmelt uit de reactor gelost en tot korrels gehakt, die als
zodanig aan de verwerker afgeleverd kunnen worden.
Bulkpolymerisatie is een voor de hand liggende en één van de meest toegepaste methodes bij de
bereiding van condensatiepolymeren (bijv. nylon-6). Bij dit type reactie komt namelijk een betrekkelijk
geringe warmte vrij. Bovendien komt de meeste warmte vrij als de viscositeit van het reactiemengsel
nog betrekkelijk laag is. Hierdoor kan een goede menging en warmteoverdracht plaatsvinden,
bovendien is het ontwijken van lucht/gas bellen bij een lage viscositeit nog goed mogelijk. Controle
van een dergelijk polymerisatiesysteem is dus betrekkelijk eenvoudig.
Bulkpolymerisatie bij een kettingreactie is moeilijker. De reactie is over het algemeen sterk exotherm
en de reactiesnelheid is sterk temperatuurafhankelijk, temeer daar de ontledingssnelheid van de
initiator sterk temperatuurafhankelijk is. Bij dit type polymerisatie wordt de viscositeit al in het begin
van de reactie vrij groot en de warmte afvoer wordt daardoor problematisch. Daardoor kunnen zeer
gelokaliseerde temperatuursverhogingen optreden, de zogenaamde "hot-spots ", waardoor een slecht
product ontstaat. Deze effecten worden nog versterkt bij het optreden van het "Trommsdorff-effect"
(zie H4), waarbij polymerisatiesnelheid én viscositeit versneld toenemen. In de praktijk wordt
bulkpolymerisatie bij polymeren die worden gevormd door kettingreacties dan ook niet of nauwelijks
toegepast. Styreen, vinylacetaat en methacrylzure esters vormen hierop een uitzondering. Vaak past
men dan een "truc" toe door deze systemen te produceren in een geroerd continu bulksysteem met
een lage conversie en daarna het overgebleven monomeer te recyclen.
Voor thermoharders is bulkpolymerisatie de enige mogelijkheid, omdat na uitharding van de hars een
onsmeltbaar product ontstaat dat niet vervormd kan worden.
Polymeren - 6.2 Bulkpolymerisatie (google.com)
Werkplan en veiligheid
Benodigdheden:
• A No. 9800 Pyrex-brand test tube, 12.5 cm long, i.d. -1 2 mm
• A No. 0 neoprene stopper
• Polyethylene film, ~5 X 5 cm
• Balance, weights, weighing paper, or dishes
• Graduated cylinder, 25-ml capacity
• Test tube rack (or tall form beaker)
• Miscellaneous laboratory equipment such as beakers, paper towels, aluminum foil, and
stirring rods
• Laboratory hood
• Space on a sunny window sill or some other secure, sunny location
Benodigde chemicaliën:
• 20 ml of a 0.5% solution of sodium stearate (soap) in isopropanol
