Hoofdstuk 5 milieuchemie van bemonstering tot analyse
Stappen van de analysegang van een monster en kenmerken per stap beschrijven
De analytische milieuchemie houdt zich bezig met de kwalitatieve en kwantitatieve
aspecten van de analyse van chemische stoffen in milieumonsters
- Kwalitatieve analyse = vaststellen van de aanwezigheid en identiteit van stoffen
vaak gedaan als een screening vooraf
- Kwantitatieve analyse = aangeven van hoeveelheden en concentraties van stoffen
de procedures die gebruikt worden om de vraag “wat en hoeveel daarvan zit erin dit
monster?” te beantwoorden = analysegang
- elke analysegang een aantal gemeenschappelijke stappen van de analysegang:
1. doelstelling van de analyse: keuze van te analyseren stoffen, vereiste
detectielimieten, gewenste nauwkeurigheid en betrouwbaarheid, voorkomen van
contaminatie
2. opstellen van de monsternamestrategie: locatie van monsterpunten, frequentie
van bemonsteren, aantal monsters
3. monstername: regristratie, chemische behandeling op locatie, eventuele
toepassing van conserveringsmiddelen, transport naar laboratorium, opslag
4. monsterbehandeling: ontsluiting, zuivering, fractionering, concentratie of
verdunning
5. analyse: identificatie en kwantificering van de stoffen met instrumentele
methoden
6. verwerking van gegevens: statische analyse
7. interpretatie: rapportage
elk type doelstelling brengt zijn eigen keuze van te analyseren stoffen,
monsternamestrategie, representativiteits-en betrouwbaarheidseisen en interpretatie
met zich mee de uiteindelijke keuze wordt gemaakt door te kijken naar de
gewenste gevoeligheid, selectiviteit en nauwkeurigheid
- gevoeligheid = respons van de analysetechniek per eenheid van massa of
concentratie
- selectiviteit = geeft aan in welke mate de techniek in staat is om de te analyseren
verbinding te onderscheiden van andere verbindingen
- nauwkeurigheid = de mate waarin de meetwaarde, verkregen met een bepaalde
methode, de werkelijke waarde benaderd
monsterafname is de basis van analysegang en het monster moet dan ook
representatief zijn voor het bemonsterde compartiment
- indien het bewuste compartiment niet homogeen is, moet hier rekening mee
gehouden worden om bepaalde precisie te bereiken een bepaald minimum
aantal monsters nodig
- belangrijk is het materiaal waarmee wordt bemonsterd glas, staal en plastic
o anorganische componenten, zoals metalen, vaak plastic
o organische componenten voornamelijk glas gebruikt
, - tenslotte moet er een systeem van registratie van monsters met bijbehorende
informatie worden aangelegd
contaminatie = de ongewilde toevoeging van buitenaf van zowel te analyseren stoffen
als storende componenten aan het monster
- voorkomen van contaminatie is een hoofdbestandsdeel van de analysegang
- onder meer bereikt door te werken in speciale schone ruimten, met uitgebreide
spoelprocedures en procedures voor te gebruiken apparaten en materialen
- controle is heel belangrijk mee laten lopen blancomonsters in analyse gang,
monsters die zoveel mogelijk op het te analyseren monster lijken zonder dat ze de
te bepalen stoffen bevatten
Een aantal doelstellingen van de milieuchemische analyse noemen
Analystische milieuchemie onderscheidt zich echter van andere analystische
disciplines vanwege:
- De voor milieuvraagstukken kenmerkende doelen
- Het specifieke karakter van milieumonsters
- De aard en complexiteit van milieuverontreinigende stoffen
- De vaak zeer lage concentraties
De verschillende wijzen van bemonstering van lucht, water, sediment en bodem en de
bemonsteringsapparatuur beschrijven
Monsterafname van lucht
Het compartiment lucht omvat niet alleen gasvormige stoffen, maar ook deeltjes en
waterdruppeltjes bemonstering daarop ingericht moeten worden
- Kookpunt van organische stoffen die in de lucht voorkomen hierbij van belang voor
keuze van bemonsteringsmethode
Voor heel vluchtige organische stoffen (HVOS) wordt gebruik gemaakt van stalen
containers waarmee zeer lage concentraties in de lucht kunnen worden gemeten
- inwendig met metaaloxiden gepolijst om adsorptie te voorkomen
- luchtmonster wordt direct genomen door kraan het vat open te draaien
- mochten deeltjes in de lucht zitten dan moeten ze actief bemonstert worden door
lucht over een filter te pompen
voor vluchtige tot semi-vluchtige organische stoffen wordt een adsorbens gebruikt en
voor niet-vluchtige organische stoffen worden filtratiemethoden toegepast
als we zowel deeltjes als gasvormige bestanddelen in de lucht willen bemonsteren is
het belangrijk om de verschillende bestandsdelen in de lucht eerst te scheiden
- opstelling bevat hogecapaciteitsluchtpomp en is onder een afdak geplaats om
directe depositie op inlaatfilter te voorkomen
- lucht wordt door de pomp via inlaat aangezogen, passeert daarbij een of meer
filters waarbij deeltjes en eventueel water uit de luchtstroom wordt gescheiden
- de te analyserem organische stoffen worden vervolgens opgevangen met een
buisje gevuld met materiaal dat de stoffen adsorbeert wanneer het gas er
doorheen wordt gevoerd
, -
totale concentratie aan deeltjes berekend als de massa van opgevangen deeltjes
gedeeld door gemonsterde volume aan lucht
de houder met adsorberend materiaal zoals polyurethaanschuim, Tenax korrels of
geactiveerd koolstof kan dan naar laboratorium worden gebracht voor verdere
analyse
- tenax korrels en polyurethaanschuim gebruikt bij adsorberen van vluchtige en
semi-vluchtige stoffen en daarnaast gebruikt bij passieve monsternametechnieken
monstername van water
water is niet als een homogeen compartiment te beschouwen en we moeten dan ook
onderscheid maken tussen opgeloste, colloïdale en gesuspendeerde vorm waarin
monsters kunnen voorkomen
- aan oppervlak van zeeën en meren bevindt zich een laagje waarin zich vaak relatief
hoge concentraties van organische stoffen en organismen bevinden =
oppervlaktemicrolaag
de meeste bemonsteringsapparatuur stelt de onderzoeker in staat monsters op
bepaalde diepten te nemen
- apparatuur bijv. in geopende stand naar beneden worden gelaten en gesloten
worden op een bepaalde diepte
- de monsterfles is een cilinder van staal of plastic die aan een kabel in oppervlakte
water kan worden neergelaten
- watermonsters kunnen na te zijn omhooggehaald, via een afvoer onderaan de
cilinder worden overgebracht in geschikte monsterfles
water leent zich daarnaast goed voor passieve-monsternametechnieken, zoals
membraandialyse en vastfasemicro-extractie.
- Membraandialyse membraan van polymeer gevuld met vetachtige stof die
organische microverontreinigingen uit waterfase extraheert, lange tijd in water
gehangen
- Vastefasemicro-extractie dunne glasfiber in het water gedompeld en na enige
tijd zijn organische verbindingen geadsorbeerd aan de vezel
- Bij beide technieken wordt alleen vrij opgeloste concentratie van organische
verontreinigen gemeten en niet de totale concentratie daardoor indicatie voor
biobeschikbaarheid van deze verontreinigingen
- Deze technieken hebben als voordeel dat opname door organismen kan worden
gestimuleerd en dat deze technieken goedkoper zijn t.o.v. conventionele
monsternametechnieken
Monstername van sedimenten
Als we totale gehalte van een stof in het sediment dan kunnen we volstaan met het
gebruik van een monsterhapper, een apparaat dat geopend tot de bodem laten
zakken en vervolgens wordt gesloten en opgehaald
- Juiste gehalten in verschillende lagen onderzoekn speciale grijpers waarin het
monster na monsername in lagen kan worden verdeeld
Stappen van de analysegang van een monster en kenmerken per stap beschrijven
De analytische milieuchemie houdt zich bezig met de kwalitatieve en kwantitatieve
aspecten van de analyse van chemische stoffen in milieumonsters
- Kwalitatieve analyse = vaststellen van de aanwezigheid en identiteit van stoffen
vaak gedaan als een screening vooraf
- Kwantitatieve analyse = aangeven van hoeveelheden en concentraties van stoffen
de procedures die gebruikt worden om de vraag “wat en hoeveel daarvan zit erin dit
monster?” te beantwoorden = analysegang
- elke analysegang een aantal gemeenschappelijke stappen van de analysegang:
1. doelstelling van de analyse: keuze van te analyseren stoffen, vereiste
detectielimieten, gewenste nauwkeurigheid en betrouwbaarheid, voorkomen van
contaminatie
2. opstellen van de monsternamestrategie: locatie van monsterpunten, frequentie
van bemonsteren, aantal monsters
3. monstername: regristratie, chemische behandeling op locatie, eventuele
toepassing van conserveringsmiddelen, transport naar laboratorium, opslag
4. monsterbehandeling: ontsluiting, zuivering, fractionering, concentratie of
verdunning
5. analyse: identificatie en kwantificering van de stoffen met instrumentele
methoden
6. verwerking van gegevens: statische analyse
7. interpretatie: rapportage
elk type doelstelling brengt zijn eigen keuze van te analyseren stoffen,
monsternamestrategie, representativiteits-en betrouwbaarheidseisen en interpretatie
met zich mee de uiteindelijke keuze wordt gemaakt door te kijken naar de
gewenste gevoeligheid, selectiviteit en nauwkeurigheid
- gevoeligheid = respons van de analysetechniek per eenheid van massa of
concentratie
- selectiviteit = geeft aan in welke mate de techniek in staat is om de te analyseren
verbinding te onderscheiden van andere verbindingen
- nauwkeurigheid = de mate waarin de meetwaarde, verkregen met een bepaalde
methode, de werkelijke waarde benaderd
monsterafname is de basis van analysegang en het monster moet dan ook
representatief zijn voor het bemonsterde compartiment
- indien het bewuste compartiment niet homogeen is, moet hier rekening mee
gehouden worden om bepaalde precisie te bereiken een bepaald minimum
aantal monsters nodig
- belangrijk is het materiaal waarmee wordt bemonsterd glas, staal en plastic
o anorganische componenten, zoals metalen, vaak plastic
o organische componenten voornamelijk glas gebruikt
, - tenslotte moet er een systeem van registratie van monsters met bijbehorende
informatie worden aangelegd
contaminatie = de ongewilde toevoeging van buitenaf van zowel te analyseren stoffen
als storende componenten aan het monster
- voorkomen van contaminatie is een hoofdbestandsdeel van de analysegang
- onder meer bereikt door te werken in speciale schone ruimten, met uitgebreide
spoelprocedures en procedures voor te gebruiken apparaten en materialen
- controle is heel belangrijk mee laten lopen blancomonsters in analyse gang,
monsters die zoveel mogelijk op het te analyseren monster lijken zonder dat ze de
te bepalen stoffen bevatten
Een aantal doelstellingen van de milieuchemische analyse noemen
Analystische milieuchemie onderscheidt zich echter van andere analystische
disciplines vanwege:
- De voor milieuvraagstukken kenmerkende doelen
- Het specifieke karakter van milieumonsters
- De aard en complexiteit van milieuverontreinigende stoffen
- De vaak zeer lage concentraties
De verschillende wijzen van bemonstering van lucht, water, sediment en bodem en de
bemonsteringsapparatuur beschrijven
Monsterafname van lucht
Het compartiment lucht omvat niet alleen gasvormige stoffen, maar ook deeltjes en
waterdruppeltjes bemonstering daarop ingericht moeten worden
- Kookpunt van organische stoffen die in de lucht voorkomen hierbij van belang voor
keuze van bemonsteringsmethode
Voor heel vluchtige organische stoffen (HVOS) wordt gebruik gemaakt van stalen
containers waarmee zeer lage concentraties in de lucht kunnen worden gemeten
- inwendig met metaaloxiden gepolijst om adsorptie te voorkomen
- luchtmonster wordt direct genomen door kraan het vat open te draaien
- mochten deeltjes in de lucht zitten dan moeten ze actief bemonstert worden door
lucht over een filter te pompen
voor vluchtige tot semi-vluchtige organische stoffen wordt een adsorbens gebruikt en
voor niet-vluchtige organische stoffen worden filtratiemethoden toegepast
als we zowel deeltjes als gasvormige bestanddelen in de lucht willen bemonsteren is
het belangrijk om de verschillende bestandsdelen in de lucht eerst te scheiden
- opstelling bevat hogecapaciteitsluchtpomp en is onder een afdak geplaats om
directe depositie op inlaatfilter te voorkomen
- lucht wordt door de pomp via inlaat aangezogen, passeert daarbij een of meer
filters waarbij deeltjes en eventueel water uit de luchtstroom wordt gescheiden
- de te analyserem organische stoffen worden vervolgens opgevangen met een
buisje gevuld met materiaal dat de stoffen adsorbeert wanneer het gas er
doorheen wordt gevoerd
, -
totale concentratie aan deeltjes berekend als de massa van opgevangen deeltjes
gedeeld door gemonsterde volume aan lucht
de houder met adsorberend materiaal zoals polyurethaanschuim, Tenax korrels of
geactiveerd koolstof kan dan naar laboratorium worden gebracht voor verdere
analyse
- tenax korrels en polyurethaanschuim gebruikt bij adsorberen van vluchtige en
semi-vluchtige stoffen en daarnaast gebruikt bij passieve monsternametechnieken
monstername van water
water is niet als een homogeen compartiment te beschouwen en we moeten dan ook
onderscheid maken tussen opgeloste, colloïdale en gesuspendeerde vorm waarin
monsters kunnen voorkomen
- aan oppervlak van zeeën en meren bevindt zich een laagje waarin zich vaak relatief
hoge concentraties van organische stoffen en organismen bevinden =
oppervlaktemicrolaag
de meeste bemonsteringsapparatuur stelt de onderzoeker in staat monsters op
bepaalde diepten te nemen
- apparatuur bijv. in geopende stand naar beneden worden gelaten en gesloten
worden op een bepaalde diepte
- de monsterfles is een cilinder van staal of plastic die aan een kabel in oppervlakte
water kan worden neergelaten
- watermonsters kunnen na te zijn omhooggehaald, via een afvoer onderaan de
cilinder worden overgebracht in geschikte monsterfles
water leent zich daarnaast goed voor passieve-monsternametechnieken, zoals
membraandialyse en vastfasemicro-extractie.
- Membraandialyse membraan van polymeer gevuld met vetachtige stof die
organische microverontreinigingen uit waterfase extraheert, lange tijd in water
gehangen
- Vastefasemicro-extractie dunne glasfiber in het water gedompeld en na enige
tijd zijn organische verbindingen geadsorbeerd aan de vezel
- Bij beide technieken wordt alleen vrij opgeloste concentratie van organische
verontreinigen gemeten en niet de totale concentratie daardoor indicatie voor
biobeschikbaarheid van deze verontreinigingen
- Deze technieken hebben als voordeel dat opname door organismen kan worden
gestimuleerd en dat deze technieken goedkoper zijn t.o.v. conventionele
monsternametechnieken
Monstername van sedimenten
Als we totale gehalte van een stof in het sediment dan kunnen we volstaan met het
gebruik van een monsterhapper, een apparaat dat geopend tot de bodem laten
zakken en vervolgens wordt gesloten en opgehaald
- Juiste gehalten in verschillende lagen onderzoekn speciale grijpers waarin het
monster na monsername in lagen kan worden verdeeld
