Meetrapport 3
De synthese van polystyreen
Afbeelding 1: Structuur en toepassingen polystyreen 1,2,3,4
Naam: Miriam den Hollander
Labpartner: Fatima Ba
Datum: 23 februari 2017
Klas: H1k
Inleiding:
, Polystyreen is een onvertakt atactisch polymeer dat glashelder is dankzij zijn amorfe structuur. Het
kan worden gesynthetiseerd via een vrije radicale polymerisatie. Hierbij wordt het monomeer
styreen met behulp van benzoylperoxide in tolueen gepolymeriseerd wordt tot polystyreen. Een
voordeel van polystyreen is, is dat het goed gebruikt kan worden in bepaald verwerkingstechnieken,
zoals de vervaardiging van spuitgietproducten. Een nadeel is echter dat polystyreen vrij bros is. Dat
betekent dat zijn slagvastheid dan ook relatief laag is. Een van de belangrijkste toepassingen van
polystyreen is piepschuim5.
Schlenkopstelling
Bij dit experiment werd er gebruik gemaakt van een
schlenkopstelling. De opstelling bestaat uit een zogenaamde
schlenk-lijn: een verdeelstuk met meerdere poorten. Een
verdeelstuk is verbonden met een bron van een gezuiverd inert
gas, terwijl de andere is verbonden met een vacuümpomp. De
lijn van het inert gas is verbonden met een zogenaamde ‘olie
bubbler’. Om te voorkomen dat dampen van oplosmiddelen en
gasvormige reactieproducten ontstaan, wordt er gebruik
gemaakt van vloeibare stikstof of een koude val. Een
schlenkopstelling wordt gebruikt voor verbindingen die gevoelig
zijn voor oxidatie6. In afbeelding 2 is een schlenkopstelling
weergegeven.
Afbeelding 2: Schlenkopstelling5
Infraroodspectrometrie (IR)
Voor de identificatie van polymeren is het maken van een infraroodspectrum zeer geschikt.
Infraroodspectrometrie is gebaseerd op de absorptie van straling uit het infrarode gebied als gevolg
van moleculaire vibraties van de functionele atoomgroepen die de (polymeer)keten bevat. Vibraties
die gepaard gaan met een grote dipoolmomentverandering veroorzaken sterke infrarood absorpties
en kunnen dus goed geïdentificeerd worden 5.
DSC-thermogram
Thermisch gedrag van materialen vormt een belangrijke bron van informatie om de kwalitatieve
eigenschappen van een zulke materialen vast te stellen. Bij een DSC-thermogram wordt een fysische
eigenschap van een verbinding gemeten als functie van de temperatuur. De verbinding ondergaat
hierbij temperatuurveranderingen die in te stellen zijn op de computer. Het verschil tussen de
referentiewaarde en de waarde van de verbinding wordt automatisch door het programma
berekend. Een monster en referentie worden gemaakt door in een pannetje van aluminiumfolie een
kleine hoeveelheid af te wegen (ca. 10-15 mg). Vervolgens worden het monster en de referentie
verwarmd en afgekoeld (met een instelbare snelheid) en wordt tegelijkertijd het verschil gemeten in
warmte-opname tussen monster en referentie. Bij amorfe polymeren ontstaat een verandering in de
basislijn door een verandering in soortgelijke warmte van het monster. Dit wordt ook wel de glas-
rubber overgangstemperatuur genoemd: T g. Het glaspunt kan beïnvloed worden door
oplosmiddelen, de lengte van het polymeer of niet goed gekalibreerde apparatuur 5.
Doel: Het synthetiseren en karakteriseren van polystyreen. Hierbij wordt het monomeer styreen met
De synthese van polystyreen
Afbeelding 1: Structuur en toepassingen polystyreen 1,2,3,4
Naam: Miriam den Hollander
Labpartner: Fatima Ba
Datum: 23 februari 2017
Klas: H1k
Inleiding:
, Polystyreen is een onvertakt atactisch polymeer dat glashelder is dankzij zijn amorfe structuur. Het
kan worden gesynthetiseerd via een vrije radicale polymerisatie. Hierbij wordt het monomeer
styreen met behulp van benzoylperoxide in tolueen gepolymeriseerd wordt tot polystyreen. Een
voordeel van polystyreen is, is dat het goed gebruikt kan worden in bepaald verwerkingstechnieken,
zoals de vervaardiging van spuitgietproducten. Een nadeel is echter dat polystyreen vrij bros is. Dat
betekent dat zijn slagvastheid dan ook relatief laag is. Een van de belangrijkste toepassingen van
polystyreen is piepschuim5.
Schlenkopstelling
Bij dit experiment werd er gebruik gemaakt van een
schlenkopstelling. De opstelling bestaat uit een zogenaamde
schlenk-lijn: een verdeelstuk met meerdere poorten. Een
verdeelstuk is verbonden met een bron van een gezuiverd inert
gas, terwijl de andere is verbonden met een vacuümpomp. De
lijn van het inert gas is verbonden met een zogenaamde ‘olie
bubbler’. Om te voorkomen dat dampen van oplosmiddelen en
gasvormige reactieproducten ontstaan, wordt er gebruik
gemaakt van vloeibare stikstof of een koude val. Een
schlenkopstelling wordt gebruikt voor verbindingen die gevoelig
zijn voor oxidatie6. In afbeelding 2 is een schlenkopstelling
weergegeven.
Afbeelding 2: Schlenkopstelling5
Infraroodspectrometrie (IR)
Voor de identificatie van polymeren is het maken van een infraroodspectrum zeer geschikt.
Infraroodspectrometrie is gebaseerd op de absorptie van straling uit het infrarode gebied als gevolg
van moleculaire vibraties van de functionele atoomgroepen die de (polymeer)keten bevat. Vibraties
die gepaard gaan met een grote dipoolmomentverandering veroorzaken sterke infrarood absorpties
en kunnen dus goed geïdentificeerd worden 5.
DSC-thermogram
Thermisch gedrag van materialen vormt een belangrijke bron van informatie om de kwalitatieve
eigenschappen van een zulke materialen vast te stellen. Bij een DSC-thermogram wordt een fysische
eigenschap van een verbinding gemeten als functie van de temperatuur. De verbinding ondergaat
hierbij temperatuurveranderingen die in te stellen zijn op de computer. Het verschil tussen de
referentiewaarde en de waarde van de verbinding wordt automatisch door het programma
berekend. Een monster en referentie worden gemaakt door in een pannetje van aluminiumfolie een
kleine hoeveelheid af te wegen (ca. 10-15 mg). Vervolgens worden het monster en de referentie
verwarmd en afgekoeld (met een instelbare snelheid) en wordt tegelijkertijd het verschil gemeten in
warmte-opname tussen monster en referentie. Bij amorfe polymeren ontstaat een verandering in de
basislijn door een verandering in soortgelijke warmte van het monster. Dit wordt ook wel de glas-
rubber overgangstemperatuur genoemd: T g. Het glaspunt kan beïnvloed worden door
oplosmiddelen, de lengte van het polymeer of niet goed gekalibreerde apparatuur 5.
Doel: Het synthetiseren en karakteriseren van polystyreen. Hierbij wordt het monomeer styreen met
